一、氢化物-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样的痕量硒（论文文献综述）
龚亮[1]（2019）在《食品中硒形态分析方法的研究》文中提出硒是人体所必需的一种微量元素,具有丰富且极其复杂的化学形态,其具有的抗氧化和增强免疫力生物学功能对人体健康有着重要影响。硒的形态从物理性质分为挥发性的硒和非挥发性的硒,化学性质分主要为无机硒和有机硒,无机硒的毒性大并且生物活性低,有机硒的毒性小,被生物吸收率和利用率高,因此硒也是一种合适范围与中毒界限较为接近的人体必须微量元素,研究和发展食品中硒的化学形态定量检测方法,对硒在人体健康的研究有非常大的现实使用价值。（1）以二乙烯苯（DVB）-碳分子（CAR）-聚二甲基硅氧烷（PDMS）为固相微萃取的吸附涂层,通过优化萃取时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度等萃取因素,建立了顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定食品中挥发性有机硒（二甲基硒（DMSe）和二甲基二硒（DMDSe））的新方法。该方法对DMSe和DMDSe的检出限分别为57.0和13.2 ng/L,相对标准偏差（RSDs,n=7）为8.5%和7.1%。将本方法应用于饮用水、果汁、大蒜和洋葱等食品中的DMSe和DMDSe分析并进行加标回收,其加标回收率为84.6102.5%,相对标准偏差（RSDs,n=3）为7.19.4%,适用于食品中挥发性有机硒的测定。（2）建立了中空纤维膜液相微萃取与石墨炉原子吸收联用测定食品中的无机硒（Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ））。对影响中空纤维膜液相微萃取萃取效率的因素进行了详细考察和优化,在最佳的萃取条件下有机螯合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）仅与Se（Ⅳ）螯合形成金属螯合物被四氯化碳萃取,从而与Se（Ⅳ）分离;Se（Ⅵ）的含量则由总硒的含量减去Se（Ⅳ）的含量而得。该方法对Se（Ⅳ）的检出限为11 ng/L,富集倍数为400倍;相对标准偏差（RSDs,n=7）为7.2%。将该方法应用于饮用水、保健品中无机硒的分析,加标回收率为80-105%。方法对仪器设备要求简单,在食品中无机硒总量测定方面有优势。（3）建立食品中有机硒直接测定的方法。在pH值为7.0的水溶液中加入环己烷超声萃取有机硒,萃取液经微波消解后进电感耦合等离子体质谱仪测定有机硒的含量。在最佳测试条件下,方法检出限为0.45μg/kg,定量限为1.5μg/kg,试样加标回收率为93.5103.0%。方法具有精密度高,线性范围宽等优点,适用于食品中有机硒总量的直接测定。（4）建立了超声辅助酶法提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联（HPLC-ICP-MS）用同时测定食品中无机硒和硒氨基酸等六种硒形态的方法。对影响硒形态分离及提取的诸因素如提取方式、流动相pH、浓度、甲醇含量、流速和柱温等进行详细考察和优化,同时利用碰撞反应池技术,有效的消除了复合离子的干扰,提高了检测灵敏度。该方法在9.50 min内使亚硒酸盐（Se（IV））、硒酸盐（Se（VI））、硒胱氨酸（SeCys2）、硒蛋氨酸（SeMet）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）和硒代乙硫氨酸（SeEt）等六种目标分析物完全达到基线分离,各物质的检出限为0.012-0.60μg Se/L,线性范围达3到4个数量级,相对标准偏差（RSDs,n=7）为4.0-8.2%;将该方法应用于食品中硒形态的分析,其加标回收率为81.6-108.6%。方法操作简单方便、快速高效、灵敏度高和环境友好等优点,可满足食品中具体硒形态的定量分析。
丁勇刚[2]（2019）在《环境样品中硒和碲的可视化分析方法研究》文中研究说明近些年来,由于城市化、工业化和农业活动的迅速发展,微量元素作为工业和人类文明的副产品,越来越多的进入环境中,对生态环境造成了严重威胁。环境样品中元素及其形态的时空分布信息对了解微量元素在环境中的迁移、转化及环境污染物去除具有十分重要的意义。目前,微量元素的主要分析方法为原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱及电感耦合等离子体质谱等。这些方法具有较高的灵敏度,但仪器结构较为复杂,分析成本高、对实验条件要求较高,难以应用于突发性环境污染事件的现场快速分析。因此,发展操作简单、灵敏的可应用于现场元素含量及其形态分析方法对应对突发性环境事件具有重要的意义。近十年来,纳米金作为比色传感探针广泛应用于有机化合物以及无机离子的检测。基于纳米金的比色测定不需使用有机共溶剂、酶联反应、光敏染料分子、及复杂的仪器设备,从而克服了传统实验室分析限制。然而,纳米金易受样品基质的高盐分和强酸/碱的影响,这无疑降低分析方法的选择性,影响分析的准确性。紫外光化学蒸气发生技术是指在低分子量有机化合物存在下,样品溶液经紫外光照射,元素可转化为挥发性形态。该方法具有绿色、抗干扰能力强等优点,作为新型、高效的原子光谱样品引入技术被广泛用于元素及其形态分析中。基于此,我们建立了基于光诱导化学蒸气发生-纳米金可视化分析的元素及其形态分析新体系。具体的工作包括以下两方面内容:硒是人体中不可缺少的一种重要的营养元素。然而,人体中硒过量会导致中毒,不足则会降低机体功能或者导致畸形。一般来说,无机硒的毒性大于有机硒的毒性,其中四价无机硒的毒性又比六价无机硒的毒性大。因此,准确地测定环境样品中不同形态的无机硒有助于提高环境影响和健康风险评估的准确性。本研究通过硒的选择性光化学还原,将硒转化为挥发性的氢化硒,并通入纳米金溶液,导致纳米金团聚,使其溶液颜色由红色转变为蓝色,实现可视化分析。在没有光催化剂的作用下四价硒被选择性测定;在加入光催化剂后四价硒和六价硒的总量可被检测,六价硒的浓度可由总硒浓度减去四价硒的浓度计算而得。方法的检出限可达6.0μg/L,可满足生活饮用水、农田灌溉水等水样中硒测定要求（10μg/L）。该方法无需使用昂贵的大型仪器设备,具有方法简单、绿色和灵敏度高的特点、且无需复杂的样品预还原过程,克服了传统硒形态分析中需要使用浓盐酸预还原及其过程可能产生的元素形态转化及损失对分析准确性的影响。方法的灵敏度可与原子吸收光谱及电感耦合等离子体发射光谱等方法相媲美,该方法可用于环境水体中硒的现场、快速形态分析。碲会造成人体内不同器官衰竭,是一种对人体有害的微量元素。近年来,随着其在橡胶、石油、玻璃、医药和太阳能电池等等方面的广泛应用,随之而来的潜在的环境危害也引起人们的关注。本文中,我们利用纳米二氧化钛与铁离子协同作用的碲光化学蒸气发生新体系,将碲高效转化为挥发性形态,通入纳米溶液中。碲与纳米金的相互作用使纳米金团聚,发生颜色改变,基于此我们建立了环境样品中痕量碲的可视化分析新方法。利用紫外-可见分光光度法,方法的检出限可达0.027μM,裸眼的检出限可达0.1μM。该方法具有灵敏度高,操作简单的优点。此外,由于纳米二氧化钛和铁离子的共同催化作用下,四价碲和六价碲具有相似的灵敏度。因此,该方法可有效避免了传统氢化物发生需碲预还原对分析准确性的影响,用于环境水样中碲的直接、现场分析。
徐亚军[3]（2018）在《水体中无机硒形态分析方法的研究及应用》文中进行了进一步梳理作为对人体健康十分重要的元素,硒元素及其形态的研究一直是元素形态分析领域的研究热点之一。目前常用的硒形态分析方法主要是将各种色谱技术如气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、毛细管电泳（CE）等与高灵敏度的元素检测器如原子荧光光谱（AFS）、电感耦合等离子体质谱（ICPMS）等联用,进而实现硒形态的测定。水体中的硒形态主要以无机形态Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）存在,且含量在10-11量级以下。研究表明,无机硒形态的毒性远大于有机硒形态（约为40倍）,为此本文将四丁基溴化铵（TBAB）修饰的活性炭（AC）为填料,制备成固相萃取（SPE）小柱,对水体中Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）进行富集,经HCl洗脱后,结合高分离度的液相色谱技术和高灵敏度的氢化物发生原子荧光光谱（HGAFS）技术,建立了 Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）分析方法。研究工作的主要内容及结果如下:第1章为前言。本章介绍了硒元素及其形态的来源、理化性质及对人体的作用,并简要地介绍了元素形态分析中常用的分离、测定技术。第2章中,使用PRP-X100阴离子交换色谱柱为分离柱,酸性条件下通过油浴加热实现了硫脲在线预还原Se（Ⅵ）,建立了 HPLC-HGAFS联用技术测定两种无机硒形态的分析方法。通过对实验条件的优化,8 min内实现了两种无机硒形态的分离测定,进样量为100μL时方法的分析性能为:检出限（DL,3σ）为Se（Ⅳ）1.44 μg/L、Se（VI）3.00μg/L,线性范围 Se（Ⅳ）4.8-100.0μg/L、Se（Ⅵ）10.0-100.0μg/L,精密度 Se（IV）3.6%（5μg/L,n=7）、Se（Ⅵ）3.0%（10 μg/L,n=7）。第3章中,以阳离子表面活性剂四丁基溴化铵（TBAB）为表面修饰剂,常温下通过磁性搅拌器将TBAB修饰于活性炭（AC）上,并制成体积为1000 μL的SPE小柱,对水样中的Se（Ⅳ）、Se（Ⅵ）进行预富集。固定无机硒形态的浓度为0.1 μg/L,考察SPE柱对Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）的富集、洗脱性能;在最优实验条件下,建立方法的分析性能为:检出限（DL,3σ）为Se（Ⅳ）0.0069μg/L、Se（Ⅵ）0.0081μg/L,线性范围Se（Ⅳ）0.02-1.00 μg/L、Se（Ⅵ）0.04-1.00μg/L,精密度Se（Ⅳ）3.7%（0.04μg/L,n=7）、Se（Ⅵ）4.4%（0.04μg/L,n=7）。此 SPE 柱对两种无机硒形态的最大富集倍数为250倍,将此SPE柱与第2章建立的HPLC-HGAFS联用方法相结合,成功地实现了对江西某地富硒矿泉水等实际水样中Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）的测定。第4章中,选用紫外灯作为在线消解装置,辅以KI,成功实现了紫外光对Se（Ⅵ）的在线预还原。结合实验室自制的SPE小柱,本章实现了紫外灯在线催化碘化钾还原Se（Ⅵ）-HPLC-HGAFS测定实际水样中无机硒形态的方法。优化实验条件下,建立方法的分析性能为检出限（DL,3σ）为Se（Ⅳ）0.0036μg/L、Se（Ⅵ）0.0044 μg/L,线性范围 Se（Ⅳ）0.011-1.00 μg/L、Se（Ⅵ）0.015-1.00 μg/L,精密度Se（Ⅳ）2.2%（0.03 μg/L,n=7）、Se（Ⅵ）4.2%（0.03 μg/L,n=7）。第5章概括了本研究工作的主要内容,并对未来的研究工作做了展望。
李润,杨军强,孙雪杰,史克亮,吴王锁[4]（2017）在《环境水样中Se（Ⅳ）/Se（Ⅵ）的分析方法研究进展》文中进行了进一步梳理硒是生物体中不可缺少的微量元素,具有双重生物效应.摄入量不足,会引发缺硒性疾病,而摄入量过多,又会引起硒中毒,其在人体中的日均摄入量安全范围为40—400μg·d-1.近些年来,由于硒的污染日趋严重,硒在环境水体（包括淡水、海水、工业废水和生活污水）中的形态分布及其含量测定备受关注.本文在对硒的来源、物理化学性质、生物效应及环境行为总结的基础上,重点综述了环境水体中Se（Ⅳ）/Se（Ⅵ）的分离富集和分析测定方法,并就硒的形态分析进行了展望.
李院[5]（2015）在《氢化物发生—共振瑞利散射测定痕量锑锡》文中指出1绪论综述了共振瑞利散射（RRS）和氢化物发生（HG）在分析中的应用,以及硒、锑和锡的分析进展。2次亚磷酸钠还原反应-共振瑞利散射光谱测定硒在0.90 mol/L盐酸介质中,硒（Ⅳ）被次亚磷酸钠还原生成纳米硒,并在588nm处有一共振散射峰。在选定条件下,随着硒（Ⅳ）浓度的增大,生成的纳米硒增多,588nm处的共振散射峰线性增大,硒（Ⅳ）浓度在0.1-1.5mg/L范围内与ΔI588m呈良好的线性关系。其线性回归方程为ΔI588nm=489.9C-9.0,检出限为12.00μg/L。3氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sb（Ⅲ）比较了 HAuC14、AuNP-HAuC14、13--GO、I3--RAgNP-VBB 四个吸收体系,发现 I3--GO体系共振瑞利散射法检测Sb（Ⅲ）,线性关系好,灵敏度高。在酸性条件下,NaBH4将还原成SbH3,用I3--GO作吸收液,I3-可以和GO发生共振能量转移,使共振瑞利散射光强度减弱,I3-被SbH3气体还原成I-后,使该体系的共振瑞利散射光强度增强,在选定的条件下,在4.2-376.6 μg/L范围内与ΔI322nm呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔJ 322nm=2.66C+20.30（C为Sb（Ⅲ）浓度μg/L）,相关系数r为0.9986,用该方法测定水中的Sb（Ⅲ）,结果令人满意。4氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sn（Ⅱ）在酸性条件下,NaBH4将Sn（Ⅱ）还原成SnH4,用I3--GO作吸收液,I3--GO会发生共振能量转移,使GO共振瑞利散射光强度减弱,I3-被SnH4气体还原成I-后,体系的共振瑞利散射光强度增强,且在322 nm处有一个共振瑞利散射峰,其相对强度（AI322nm）与Sn（Ⅱ）的浓度在0.05～3.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为AI 322nm=116.03C+21.73（C 为 Sn（Ⅱ）浓度 mg/L）,相关系数 r 为 0.9925。用 AgN03 作吸收液,Ag+被SnH4气体还原成Ag原子,Ag原子聚集生成AgNP,随着Sn（Ⅱ）含量的增加,AgNP数量增多或粒径增大,使其产生的共振瑞利散射光强度增强,且在374 nm处有一个共振瑞利散射峰,其相对强度（AI374nm）与Sn（Ⅱ）的浓度在0.05-3.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔI374nm=545.33C+48.765（C为Sn（Ⅱ）浓度mg/L）,相关系数r为 0.9957。
王世豪,周广柱,王翠珍,尹鑫[6]（2015）在《硒元素测定方法研究进展》文中研究表明本文总结了准金属元素硒的理化性质和在自然界中的各种存在形式,归纳了目前测定硒的不同方法,在此基础之上总结比较了不同测定方法的适用浓度范围及检出限,并对提高测定灵敏度提出方法联用等建议。为针对不同样品的最佳测定方法选择提供参考。
李刚,胡斯宪,陈琳玲[7]（2013）在《原子荧光光谱分析技术的创新与发展》文中指出原子荧光光谱法（AFS）因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性,是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一。我国科技工作者为原子荧光光谱分析的发展作出了重要贡献:发明了高强度空心阴极灯、小火焰原子化、自动低温点火装置等许多专利技术;研制出多通道、氢化物与火焰原子化一体和六价铬检测等多种原子荧光光谱仪;研究出铅、锌、铬和镉的新化学蒸气发生体系和专用试剂,以及碘、钼间接测定方法;出版了5部专着;每年发表大量的研究和应用成果。本文对近二十年原子荧光光谱分析技术新进展,分专着出版、综述性文献、仪器及技术和应用四个方面进行综述,涉及地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料,同时评述了原子荧光光谱分析在形态和价态分析方面的进展。提出研究新型激光激发光源、开发更加稳定可靠的高强度空心阴极灯、拓宽测试元素和领域、深入研究反应机理是未来原子荧光光谱分析的发展方向。
于振,李建科,李梦颖,马倩倩,黄瑞蕊,何晓叶,李佳[8]（2012）在《食品中微量硒测定方法研究进展》文中认为硒具有延缓衰老、增强免疫力、预防癌症等功效。人体获取硒的主要来源是食品,本文从光学分析法、电化学分析法、色谱学分析法、联用技术等方面对食品中硒含量检测方法进行了综述。并同时介绍了近年来常用于硒检测的联用技术,以期为食品中硒含量测定方法研究提供参考。
侯茜[9]（2012）在《固相萃取—原子光谱法测定食品级FeSO4·7H2O中微痕量元素的研究》文中认为本文综述了国内外测定铁基体样品中微痕量元素的方法和固相萃取技术在无机体系中微痕量元素分离富集方面的应用。建立了离子交换纤维固相萃取与原子光谱法联用,测定食品级FeSO4·7H2O中微痕量元素的新方法。1、建立了一种以强酸性阳离子交换纤维（SACEF）为固相萃取剂,EDTA为辅助络合剂,并结合ICP-AES和FAAS,测定食品级FeSO4·7H2O中微量Mn的新方法。研究表明,当Fe的共存量大于或等于Mn量的100倍时,FAAS直接测定Mn的相对误差>+5%。该方法的分离原理为:在pH为1.5的HNO3介质中,Mn（Ⅱ）能被SACEF吸附完全,而Fe（Ⅲ）与EDTA生成配阴离子不被吸附。在pH=1.5的HNO3介质中,先用0.50 mL0.1 mol·L-1EDTA掩蔽Fe3+,再以0.0200 g SACEF萃取溶液中Mn2+10 min,萃取完全后,用10.00 mL 2.5 mol·L-1 HNO3洗脱负载纤维15 min,萃取液用FAAS测定。分离后,共存铁的量仅为锰的2倍,不干扰测定。在上述实验条件下,SACEF对Mn吸附容量为9.27 mg·g-1。FAAS测定的方法检出限为0.115μg·mL-1。该方法用于合成样,食品级FeSO4·7H2O中Mn的分离和测定,结果表明,FAAS和ICP-AES的测定值基本一致,加标回收率在96.1%～103%之间,RSD（n=5）≤3.0%。测定了同一企业生产的三批食品级FeSO4·7H20样品,Mn含量分别为325 μg·g-1;823μg·g1;772μg·g-1,均达到了中国药典的要求（锰含量不得超过0.1%）。2、结合ICP-AES和FAAS,建立了一种以强碱性阴离子交换纤维（SBAEF）为固相萃取剂,测定食品级FeSO4·7H2O中痕量Zn的新方法。研究表明,当Fe的共存量大于或等于Zn量的60倍,Mn的共存量大于或等于Zn量的20倍,FAAS直接测定Zn的相对误差≥土5%。该方法的分离原理为:在1.5 mol·L-1 HCl介质中,Zn2+能与Cl-形成稳定的配阴离子,而被SBAEF吸附,Fe（Ⅲ）和Mn（Ⅱ）不能与Cl-形成稳定配阴离子不被吸附。在1.5 mol·L-1 HC1 介质中,以 0.3000 g SBAEF 萃取溶液中 Zn2+20 min,用 15.00 mL pH=1.5的HNO3洗脱负载纤维10 min,萃取液用FAAS测定。分离后,共存铁的量仅为锌的13倍,锰量可忽略不计,均不干扰测定。在上述实验条件下,SBAEF对Zn吸附容量为26.4 mg·g-1。FAAS测定的方法检出限为0.011 μg·nL-1。该方法用于合成样,食品级FeSO4·7H2O中Zn的分离和测定,结果表明,FAAS和ICP-AES的测定值基本一致,加标回收率在95.0%～106%之间,RSD（n=5）≤6.0%。测定了同一企业生产的三批食品级FeSO4·7H2O 样品,Zn含量分别为 26.4 μg·g-1;21.9 μg·g-1;39.6 μg·g-1,均达到了中国药典的要求（锌含量不得超过0.05%）。3、建立了一种以强碱性阴离子交换纤维（SBAEF）为固相萃取剂,ICP-AES测定食品级FeSO4·7H2O中Mn、Co、Ni的新方法。研究表明,当Fe的共存质量分别大于或等于Mn量的1000倍,Co量的4300倍,Ni量的700倍时,ICP-AES直接测定上述三种元素离子的相对误差≥±5%。该方法的分离原理为:Co2+、Mn2+、Ni2+与Cl-的配合稳定常数小于Fe3+与Cl-的配合稳定常数,用SBAEF作为固相萃取剂,将Fe3+与Cl-形成的配阴离子吸附,转入固相,而Co2+、Mn2+、Ni2+仍在液相,从而实现Co、Mn、Ni与Fe基体的分离。Mn、Co的分离方法:在2.0 mol·L-1 HCl介质中,用0.3000 g SBAEF萃取溶液中Fe3+30 min,萃取液用ICP-AES测定。Ni的分离方法:在 12.0 mol·L-1 HCl 介质中,用 0.4000 g SBAEF 萃取溶液中 Fe3+30 min,萃取液用ICP-AES测定。根据上述方法分离后,共存铁的质量为锰的181倍,钴的3620倍,镍的300倍,不干扰测定。在上述实验条件下,SBAEF对Fe的吸附容量为41.2 mg·g-1。ICP-AES测定Co、Mn、Ni的方法检出限分别为 0.0016 μg·mL-1,0.0092 μg·mL-1,0.0034μg·mL-1。该方法用于合成样,食品级FeSO4·7H2O中Co、Mn、Ni的分离和测定,加标回收率在90.7%～101%之间,RSD（n=5）≤7.0%。测定了同一企业生产的二批食品级FeSO4·7H2O样品,Mn含量分别为312μg·g-1,808 μg·g-1;Co含量分别为16.3μg·g-1,15.5μg·g-1;Ni含量分别为1.65μg·g-1,1.43 μg·g-1。4、建立了一种以强酸性阳离子交换纤维（SACEF）为固相萃取剂,ICP-AES测定食品级FeSO4·7H2O中As的新方法。研究表明,当Fe的共存质量大于或等于As量的400倍,ICP-AES直接测定As的相对误差≥±5%。该方法的分离原理为:在pH为2.0的酸度下,As大部分以砷酸根离子存在,不能被SACEF吸附而留在液相中,Fe3+在这个条件下,易被SACEF吸附进入固相,从而实现As与Fe基体的分离。在pH=2.0 mol·L-1的HNO3介质中,用1.0000g SACEF萃取溶液中Fe3+20 min,萃取液用ICP-AES测定。根据上述方法分离后,共存铁的质量为砷的7倍,不干扰测定。在上述实验条件下,SACEF对Fe的吸附容量为48.5 mg·g-1。ICP-AES测定As的方法检出限为0.027 μg·mL-1。该方法用于合成样中As的测定,回收率为99.6%,RSD为1.6%。测定了企业生产的食品级FeSO4·7H2O样品,As未被检出。
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081)[10]（2012）在《《光谱实验室》2011年第28卷总目次》文中进行了进一步梳理
二、氢化物-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样的痕量硒（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、氢化物-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样的痕量硒（论文提纲范文）
（1）食品中硒形态分析方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 硒的存在形式 |
| 1.3 硒形态研究的背景 |
| 1.4 硒形态分析方法研究进展 |
| 1.4.1 样品预处理 |
| 1.4.2 分离技术 |
| 1.4.3 检测技术 |
| 1.5 研究目的及意义 |
| 1.6 研究内容 |
| 第二章 顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析食品中二甲基硒和二甲基二硒 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器装置及工作条件 |
| 2.2.2 试剂和标准溶液配制 |
| 2.2.3 实验操作 |
| 2.2.4 样品的采集及前处理 |
| 2.2.5 单因素试验设计 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 顶空萃取条件的优化 |
| 2.3.2 分析性能 |
| 2.3.3 实际样品分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 中空纤维膜液相微萃取与石墨炉原子吸收联用分析食品中的SE(Ⅳ)和SE(Ⅵ) |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器装置及工作条件 |
| 3.2.2 试剂 |
| 3.2.3 实验步骤 |
| 3.2.4 样品处理 |
| 3.2.5 单因素试验设计 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)条件的优化 |
| 3.3.2 Pd的化学改进 |
| 3.3.3 APDC的浓度及其化学改进作用 |
| 3.3.4 分析性能 |
| 3.3.5 样品分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 电感耦合等离子体质谱法测定食品中的有机硒 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 材料和仪器 |
| 4.2.2 试验方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 单因素试验结果 |
| 4.3.2 精密度试验和方法的检出限 |
| 4.3.3 方法比对试验 |
| 4.3.4 实际样品的测定 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 超声辅助酶法提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用分析食品中无机硒和硒氨基酸六种硒形态 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器装置及工作条件 |
| 5.2.2 试剂和标准溶液 |
| 5.2.3 样品处理 |
| 5.2.4 样品的采集及前处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 实验条件优化 |
| 5.3.2 方法分析性能 |
| 5.3.3 样品分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 全文总结 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（2）环境样品中硒和碲的可视化分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.1.1 研究背景 |
| 1.1.2 研究意义 |
| 1.2 国内外研究现状及存在的主要问题 |
| 1.2.1 国内外元素分析现状 |
| 1.2.2 现存主要问题 |
| 1.3 主要研究内容 |
| 1.4 研究思路及技术路线 |
| 1.4.1 研究思路 |
| 1.4.2 技术路线 |
| 1.5 实际工作量 |
| 第2章 基于光化学蒸气发生-无机硒形态的可视化研究 |
| 2.1 概述 |
| 2.1.1 硒的性质及对人类的作用 |
| 2.1.2 无机硒的分析检测研究现状 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 化学试剂与样品 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 纳米金颗粒的制备 |
| 2.2.4 样品准备 |
| 2.2.5 可视化分析过程 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 基于光化学蒸气发生-纳米金的无机硒形态分析 |
| 2.3.2 光化学蒸气发生-纳米金体系的条件优化 |
| 2.3.3 选择性和干扰研究 |
| 2.3.4 分析性能研究 |
| 2.3.5 样品分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 基于光化学蒸气发生-无机碲总量的可视化分析方法研究 |
| 3.1 概述 |
| 3.1.1 碲元素性质 |
| 3.1.2 碲元素的应用 |
| 3.1.3 碲元素的分析和检测方法 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器 |
| 3.2.2 化学试剂 |
| 3.2.3 金纳米颗粒的合成 |
| 3.2.4 分析过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 条件优化 |
| 3.3.2 性能分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得学术成果 |
（3）水体中无机硒形态分析方法的研究及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 环境中的硒元素及其形态 |
| 1.1.1 硒元素及其形态的来源与分布 |
| 1.1.2 硒元素及其形态对人体的作用 |
| 1.1.3 环境水体中的硒元素及其形态 |
| 1.2 元素形态分析的分离技术 |
| 1.3 元素形态分析的检测技术 |
| 1.4 固相萃取技术在元素形态分析中的应用 |
| 1.5 本文的研究目的及意义 |
| 第2章 HPLC-HGAFS联用技术测定水体中的无机硒形态 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器及工作条件 |
| 2.2.2 实验试剂及器皿 |
| 2.2.3 实验装置与分析步骤 |
| 2.3 实验条件的优化 |
| 2.3.1 色谱分离条件的优化 |
| 2.3.2 氢化物发生条件的优化 |
| 2.3.3 Se(Ⅵ)还原条件的优化 |
| 2.3.4 检测仪器AFS参数的优化 |
| 2.4 方法性能的评估 |
| 2.4.1 方法精密度 |
| 2.4.2 方法线性范围和检出限 |
| 2.5 实际样品的分析 |
| 2.6 本章小练 |
| 第3章 自制SPE柱富集洗脱-HPLC-HGAFS联用技术测定水体中无机硒形态 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器及实验条件 |
| 3.2.2 实验试剂及器皿 |
| 3.2.3 活性炭的准备 |
| 3.2.4 实验室自制SPE柱的制备 |
| 3.2.5 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 活性炭的表征 |
| 3.3.2 填料质量的优化 |
| 3.3.3 样品pH的优化 |
| 3.3.4 进样流速的优化 |
| 3.3.5 进样体积的优化 |
| 3.3.6 洗脱剂种类的选择及浓度的优化 |
| 3.3.7 洗脱剂体积的优化 |
| 3.3.8 洗脱剂流速的优化 |
| 3.3.9 自制SPE小柱的重复利用次数 |
| 3.3.10 优化后的实验参数及色谱图 |
| 3.4 方法性能的评估 |
| 3.4.1 方法精密度 |
| 3.4.2 方法的线性范围和检出限 |
| 3.5 实际水样的测定 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 紫外灯在线催化碘化钾还原Se(Ⅵ)-SPE柱富集洗脱-HPLC-HGAFS联用技术测定无机硒形态 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器及实验条件 |
| 4.2.2 实验试剂及器皿 |
| 4.2.3 实验装置与分析步骤 |
| 4.3 实验条件的优化 |
| 4.4 方法性能的评估 |
| 4.4.1 方法精密度 |
| 4.4.2 方法的线性范围和检出限 |
| 4.5 实际水样的测定 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 主要结论 |
| 5.3 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 攻读硕士学位期间参与的科研项目 |
| 致谢 |
（4）环境水样中Se（Ⅳ）/Se（Ⅵ）的分析方法研究进展（论文提纲范文）
| 1 硒的来源及性质 |
| 1.1 硒的来源 |
| 1.2 硒的生物效应 |
| 1.3 硒的物理化学特性 |
| 1.4 硒的环境行为 |
| 2 环境水体中Se (Ⅳ) /Se (Ⅵ) 的分析测定 |
| 2.1 样品的预处理 |
| 2.2 Se (Ⅳ) /Se (Ⅵ) 的富集分离 |
| 2.2.1 离子交换法 |
| 2.2.2 共沉淀法 |
| 2.2.3 萃取法 |
| 2.2.4 色谱法 |
| 2.2.5 毛细管电泳法 |
| 2.3 硒的仪器分析 |
| 2.3.1 分光光度法 |
| 2.3.2 原子荧光光谱法 |
| 2.3.3 原子吸收光谱法 |
| 2.3.4 原子发射光谱法 |
| 2.3.5 中子活化法 |
| 2.3.6 加速器质谱法 |
| 2.3.7 电感耦合等离子体质谱法 |
| 2.3.8 联用技术 |
| 3 总结与展望 |
（5）氢化物发生—共振瑞利散射测定痕量锑锡（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 共振瑞利散射光谱分析 |
| 1.1.1 光的散射 |
| 1.1.2 共振瑞利散射光谱法概况 |
| 1.1.3 RRS在重金属分析中的应用 |
| 1.1.4 共振瑞利散射能量转移光谱分析 |
| 1.2 氢化物发生及其在分析技术中的应用 |
| 1.2.1 氢化物发生-分子光谱分析 |
| 1.2.2 氢化物发生-RRS分析法 |
| 1.3 硒分析进展 |
| 1.3.1 硒的特性 |
| 1.3.2 硒的分析方法概况 |
| 1.3.3 硒的氢化物分子光谱分析进展 |
| 1.4 锑分析进展 |
| 1.4.1 锑的特性 |
| 1.4.2 锑的分析方法概况 |
| 1.4.3 锑的氢化物发生-分子光谱分析进展 |
| 1.5 锡分析进展 |
| 1.5.1 锡的特性 |
| 1.5.2 锡的分析方法概况 |
| 1.5.3 锡的氢化物发生-分子光谱分析进展 |
| 1.6 本课题研究的共作内容 |
| 1.7 本课题研究的意义 |
| 参考文献 |
| 2 次亚磷酸钠还原反应-共振瑞利散射光谱测定硒 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 实验原理 |
| 2.3.2 共振瑞利散射光谱 |
| 2.3.3 定量分析条件的优化 |
| 2.3.4 共存物质的影响 |
| 2.3.5 工作曲线 |
| 2.3.6 样品分析 |
| 2.4 结语 |
| 参考文献 |
| 3 氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sb(Ⅲ) |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 原理分析 |
| 3.3.2 光谱 |
| 3.3.3 扫描电镜 |
| 3.3.4 激光散射 |
| 3.3.5 分析条件优化 |
| 3.3.6 工作曲线 |
| 3.3.7 共存物质的影响 |
| 3.3.8 样品分析 |
| 3.4 结语 |
| 参考文献 |
| 4 氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sn(Ⅱ) |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要仪器与试剂 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 实验原理 |
| 4.3.2 光谱 |
| 4.3.3 透射电镜 |
| 4.3.4 能谱 |
| 4.3.5 分析条件优化 |
| 4.3.6 工作曲线 |
| 4.3.7 共存物质的影响 |
| 4.3.8 样品分析 |
| 4.4 结语 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间已发表的论文 |
| 致谢 |
（6）硒元素测定方法研究进展（论文提纲范文）
| 1 硒的基本性质与赋存特征 |
| 2 硒的测定方法 |
| 2.1 荧光法 |
| 2.2 氢化物发生-原子荧光光谱法 |
| 2.3 原子吸收光谱法 |
| 2.4 电感耦合等离子体发射光谱法 |
| 2.5 分光光度法 |
| 2.6 电化学分析法 |
| 2.7 色谱法 |
| 2.8 其他方法 |
| 3 常用硒测定方法的选择 |
| 4 硒测定方法的发展趋势 |
| 5总结 |
（7）原子荧光光谱分析技术的创新与发展（论文提纲范文）
| 1 专着出版 |
| 2 综述性文献 |
| 3 原子荧光光谱仪器及技术研究 |
| 3.1 仪器研发 |
| 3.2 新反应体系和机理研究 |
| 3.3 新技术方法研究 |
| 3.4 特种空心阴极灯 |
| 4 原子荧光光谱分析技术的应用 |
| 4.1 地质样品 |
| 4.1.1 样品分解 |
| 4.1.2 基体干扰及消除 |
| 4.2 生物样品 |
| 4.2.1 砷锑铋汞 |
| 4.2.2 硒 |
| 4.2.3 铅 |
| 4.2.4 镉 |
| 4.2.5 锡锗碲 |
| 4.3 空气样品 |
| 4.4 水质样品 |
| 4.5 金属及合金样品 |
| 4.5.1 铁及合金 |
| 4.5.2 锌、铅及合金 |
| 4.5.3 铜、镍及合金 |
| 4.5.4 其他金属样品 |
| 4.6 化工原料及试剂 |
| 4.7 元素形态和价态分析 |
| 4.7.1 提取方法 |
| 4.7.2 砷的形态和价态分析 |
| 4.7.3 锑的价态分析 |
| 4.7.4 汞的形态分析 |
| 4.7.5 硒的形态分析 |
| 4.7.6 锡的形态分析 |
| 4.7.7 铬的价态分析 |
| 5 结语 |
（8）食品中微量硒测定方法研究进展（论文提纲范文）
| 1 研究食品中微量硒的意义 |
| 1.1 抗氧化作用 |
| 1.2 解毒、排毒作用 |
| 2 食品中总硒含量的常用检测方法 |
| 2.1 光学分析方法 |
| 2.1.1 分光光度法 |
| 2.1.1. 1 常规分光光度法 |
| 2.1.1. 2 催化动力学分光光度法 |
| 2.1.2 荧光法 |
| 2.1.3 原子荧光光谱法 |
| 2.1.4 原子吸收光谱法 |
| 2.2 电化学分析法 |
| 2.2.1 溶出伏安法 |
| 2.2.2 极谱法 |
| 2.3 色谱法 |
| 2.3.1 高效液相色谱法 |
| 2.3.2 气相色谱法 |
| 2.4 联用技术 |
| 2.4.1 电感耦合等离子体质谱法 |
| 2.4.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
| 2.5 其他方法 |
| 3 食品中硒形态检测方法 |
| 3.1 分离技术 |
| 3.1.1 高效液相色谱法 |
| 3.1.2 气相色谱法 |
| 3.1.3 毛细管电泳法 |
| 3.2 检测技术 |
| 4 结论 |
（9）固相萃取—原子光谱法测定食品级FeSO4·7H2O中微痕量元素的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 本课题研究的背景和意义 |
| 1.2 铁基体中微痕量元素测定与分离富集方法(固相萃取技术)研究进展 |
| 1.2.1 测定方法 |
| 1.2.2 固相萃取技术 |
| 1.3 本文主要工作 |
| 第二章 强酸性阳离子交换纤维固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品级FeSO_4·7H_2O中微量锰的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器及试剂 |
| 2.2.2 试验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 静态吸附条件的优化 |
| 2.3.2 洗脱条件的选择 |
| 2.3.3 Fe~(3+)对测定Mn~(2+)的干扰 |
| 2.3.4 校正曲线和方法检出限 |
| 2.3.5 样品分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 强碱性阴离子交换纤维固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品级FeSO_4·7H_2O中痕量锌的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 静态吸附条件的优化 |
| 3.3.2 洗脱条件的选择 |
| 3.3.3 铁、锰对测定锌的影响 |
| 3.3.4 方法检出限和定量限 |
| 3.3.5 样品分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 强碱性阴离子交换纤维固相萃取-ICP-AES测定食品级FeSO_4·7H_2O中痕量钴、锰、镍的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器及试剂 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 实验条件优化 |
| 4.3.2 方法检出限 |
| 4.3.3 样品分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 强酸性阳离子交换纤维固相萃取-ICP-AES测定食品级FeSO_4·7H_2O中砷的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器及试剂 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 实验条件优化 |
| 5.3.2 强酸性阳离子交换纤维吸水性对测定结果的影响 |
| 5.3.3 方法检出限 |
| 5.3.4 样品分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
四、氢化物-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样的痕量硒（论文参考文献）
- [1]食品中硒形态分析方法的研究[D]. 龚亮. 华南理工大学, 2019(06)
- [2]环境样品中硒和碲的可视化分析方法研究[D]. 丁勇刚. 成都理工大学, 2019(02)
- [3]水体中无机硒形态分析方法的研究及应用[D]. 徐亚军. 厦门大学, 2018(01)
- [4]环境水样中Se（Ⅳ）/Se（Ⅵ）的分析方法研究进展[J]. 李润,杨军强,孙雪杰,史克亮,吴王锁. 环境化学, 2017(05)
- [5]氢化物发生—共振瑞利散射测定痕量锑锡[D]. 李院. 广西师范大学, 2015(12)
- [6]硒元素测定方法研究进展[J]. 王世豪,周广柱,王翠珍,尹鑫. 山东化工, 2015(06)
- [7]原子荧光光谱分析技术的创新与发展[J]. 李刚,胡斯宪,陈琳玲. 岩矿测试, 2013(03)
- [8]食品中微量硒测定方法研究进展[J]. 于振,李建科,李梦颖,马倩倩,黄瑞蕊,何晓叶,李佳. 食品工业科技, 2012(18)
- [9]固相萃取—原子光谱法测定食品级FeSO4·7H2O中微痕量元素的研究[D]. 侯茜. 广西大学, 2012(05)
- [10]《光谱实验室》2011年第28卷总目次[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081). 光谱实验室, 2012(01)
标签：石墨炉原子吸收光谱法论文; 原子光谱论文; 仪器分析论文; 元素分析论文; 分子和原子论文;